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用木屑、苛性鈉混合共溶製取草酸
1.木屑與堿熔融:將一份幹燥的木屑(以重量計)與三份50%的苛性溶液混合,充分攪拌使兩者混合均勻。然後放在平底的鐵鍋(鐵盤)內加熱至180℃焙炒,不斷攪拌使與空氣接觸,木屑漸漸軟化,形成深褐色熔餅。繼續加熱變成淺黃色粉末時反應即告完成。加熱不要超過230℃以免草酸分解(化驗熔餅中含草酸量見化驗方法)。
2.提取草酸鈉:把製成的淺黃色粉末(或熔餅),加入配成約含草酸3%(轉化率按50%計)的溶液。即1千克熔餅加入8-10千克,然後加熱約1.5小時左右(隨時加水使總體積不減少網站原則),即可過濾除去渣滓。渣滓還可水煮過濾,以備溶解下批物料。
所得的第一次濾液,在蒸發鍋中濃縮至21-22波美度左右,即可冷卻結晶,時間約9小時。濾出的粗晶體即為草酸鈉,配成的石灰乳應含有效氧化鈣5-9%為適宜。
把計算量的石灰乳加熱煮沸陸續放入草酸鈉結晶並充分攪拌,煮1.5小時左右,再保持總體積不變,過5-10小時左右,達到反應完全為止,過濾清洗後即得草酸鈣。
草酸鈣鹽,以提高產品質量、中和時仍用硫酸(1:4)溶液,調pH值為3為止,把這溶液過濾,濾渣再用熱水洗滌一次,這即為較純的草酸鈣,濾液留做製備醋酸用。
3.用草酸鈣製草酸晶體:按反應式CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4計算出所需的硫酸量(1:4),又過量300%的硫酸與草酸鈣濾渣混合,加熱煮沸1小時左右,看水分的損失補充到原體積,立即過濾進行一次水洗。這時的濾渣多為硫酸鈣,濾液為草酸及少量草酸鈣。把濾液蒸濃至30-40波美度,等開始稍有氣泡出現時,必須停止加熱,不然草酸便分解。稍冷便有草酸晶體析出,過夜冷卻,用離心機分離出草酸晶體。甩出的濾液可蒸濃使草酸晶體再析出,也可用於配製1:4的硫酸。
若想製得草酸晶體時,把草酸溶解後加4-5%左右的活性炭,加熱至沸即待過濾,冷卻結晶,即得純淨桂狀白色透明晶體的草酸。在30℃左右的鼓風幹燥機中風幹即為成品。
草酸怎樣儲運
儲運注意事項:
草酸裝入內套塑料薄膜、外套纖維製品袋中,儲運時,溫度不得高於40oC,防潮、防雨淋,與堿性物質分開,防止與食物接觸,在搬運時避免直接接觸皮膚。
儲存於陰涼、幹燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與堿類、堿金屬、食用化學品分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。
草酸泄漏應急處理:
隔離泄漏汙染區,限製出入。切斷火源。建議應急處理人員戴防塵麵具,穿防毒服。避免揚塵,小心掃起,置於袋中轉移安全場所。也可以用大量水衝洗,洗水稀釋後放入廢水係統。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆蓋。收集回收或運至廢物處理場所處置。
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