草酸的工業製法及檢測方法!草酸廠家批發價格長期供應
2020-12-04
草酸工業化生產方法主要有:甲酸鈉法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶聯法。
1.甲酸鈉法一氧化碳淨化後在加壓情況下與氫氧化鈉反應,生成甲酸鈉,然後經高溫脫氫生成草酸鈉,草酸鈉再經鉛化(或鈣化)、酸化、結晶和脫水幹燥等工序,得到成品草酸。一氧化碳與氫氧化鈉合成壓力一般為1.8-2.0MPa。脫氫溫度為400℃。
2.氧化法以澱粉或葡萄糖母液為原料,在礬觸媒存在下,與硝酸-硫酸進行氧化反應得草酸。廢氣中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。
3.羰基合成法一氧化碳經提純到90%以上,在鈀催化劑存在下與丁醇發生羰基化反應,生成草酸二丁酯,然後通過水解得到草酸,此法分為液相法和氣相法兩種,氣相法反應條件較低,反應壓力為300-400kPa。而液相法反應壓力為13.0-15.0MPa。
4.乙二醇氧化法以乙二醇為原料,在硝酸和硫酸存在下,用空氣氧化而得。
5.丙烯氧化法 氧化過程分兩步進行。第一步用硝酸氧化,使丙烯轉化為α-硝基乳酸;然後進一步催化氧化得到草酸。第二步也可采用混酸為氧化劑。丙烯氧化法生產工業級草酸二水化合物,以丙烯計總收率大於90%。
原料消耗定額:焦炭(84%)510kg/t、硫酸(100%)950kg/t、燒堿(100%)920kg/t。
自然界中草酸通常以鹽的形式存在於許多植物細胞膜中。從前工業上用木屑和強堿在240~250℃共熔,首先製取草酸鹽,再經酸化即得草酸。後來,采用甲酸鈉脫氫法生產草酸。工業上取一氧化碳(如黃磷生產尾氣)經苛性鈉吸收後,製得甲酸鈉,後者在380℃下脫氫得到草酸鈉,再經石灰、硫酸處理,製成草酸。
檢測方法
按GB1626-88中規定的分析方法測試。
草酸含量(以H2C2O4*2H2O計) 以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定。
硫酸根(以SO4計)試樣中加入碳酸鈉使草酸中硫酸根生成硫酸鹽。為熱使草酸及草酸鹽分解,殘留物溶液,加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,進行比濁。
灰分的測定按GB7531進行測定。
重金屬(以Pb計)按GB7531進行測定。
鐵(以FE計)按GB3049進行測定。
氯化物(以Cl計)在硝酸酸性溶液中,氯化物與硝酸銀生成氯化銀,而後進行比濁。
儲存方法
1.密封於幹燥陰涼處保存。嚴格防潮、防水、防曬。貯存溫度應不超過40℃。
2.遠離氧化物及堿性物質。用聚丙烯編織袋內襯塑料袋包裝。
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